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凱氏定氮儀|定氮儀|消化爐

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半自動定氮儀的校準方法

作者:祎鴻儀器 點擊率: 發布時間:2017-11-07 13:20:00
首先先解釋下半自動定氮儀的定義及用途:是一款自動加酸加堿加稀釋液的蒸餾裝置,滴定過程是需要手動完成,并通過人工計算氮含量的凱氏定氮儀器。適用于食品、飲料、醫藥、農林漁業、礦山、化工等生產企業,以及高等院校、科研院所、環境監測、土肥站、農機站、質量監督檢驗等科研檢測單位對食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學沉淀物等樣品中對蛋白質含量的智能化測定。

  校準標準樣品硫酸銨(含氮量是已知的),硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、然后通過計算出氮含量,所以是校準凱氏定氮儀的標準樣品。值得重點提醒的兩點:1、選擇(分析純)高純度硫酸銨 2、硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進行長達2小時的烘干處理。

定氮儀校準證書

  校準步驟如下:

  1.稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純),樣品稱量范圍與標準酸滴定濃度有關系的。比如我們的標準酸濃度為0.168mol/L,稱量硫酸銨0.1g左右即可(保留五位有效數字)

  2.蒸餾滴定:由于是半自動凱氏定氮儀,無法選擇邊蒸餾邊滴定的方法,只能是先蒸餾后手動滴定的方法。加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾3-8min。(校準硫酸銨的參考值為21.19±0.2,所以參考值一般在20.99----21.39之間。)

  通過已知標準樣品硫酸銨的氮含量,經過蒸餾滴定來校準半自動凱氏定氮儀的重復性、回收率、儀器精度等性能指標。
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